发布日期:2023/5/23 TEM影像判读
发布单位:iST宜特
明明是同一张TEM黑白影像,却有截然不同的解读?
解读正确,快速改良工艺,拉大和竞争对手的距离
解读错误,引起不必要的恐慌,搞得人心惶惶?
在TEM的黑与白之间,究竟存在着什么学问,如何确保自己是站在正确的一方呢? TEM影像判读
TEM(穿透式电子显微镜,Transmission Electron Microscopy)含STEM(Scanning Transmission Electron Microscope)是现代研究与开发奈米材料和奈米组件工程的重要仪器。用TEM做材料分析得到的数据有三大类型: 影像、绕射图案、能谱与成份映像图。本文只讨论影像数据。
TEM影像判读
TEM影像判读
黑白,不论是非,论多寡 区域的明暗度和电子剂量成正比
虽然目前有部分的TEM影像彩色化,但是超过九成的TEM影像仍以黑白为主。将一TEM黑白影像图1(a)的倍率放大至若干倍后,可以看到组成数字影像的基本单位-像素(pixels),像素为正方形,如图1(b)所示。这些像素由不同的灰阶,聚合一起便组成一张TEM影像。这些像素的黑白代表的是甚么物理意义? 简单地说,TEM黑白影像中,亮度愈高的区域代表该区域成像的电子剂量愈高,亮度愈低的区域则是代表该区域的电子剂量愈低。当数字相机(CCD或CMOS)的像素接收一批电子时,数字影像软件会自动将最高剂量的像素设为白色,最低剂量的像素设为黑色,中间剂量的像素则依线性比例分配各种灰阶。
图1. 典型TEM明场(Bright Field, 简称BF)影像及其局部高倍率放大影像。(a) TEM明场影像显示硅基板内含有晶体缺陷;(b)为影像(a)中黄框区域的高倍率放大影像,显示正方形的像素。
扰动一池池清水的原子 试片如何改变TEM的影像亮度
从TEM电子鎗发出的高能电子,通过电磁透镜组抵达试片之前,电子在整个高真空信道空间的分布密度是均匀的。这些电子如果直接抵达数字相机,则影像只有单一亮度,没有对比(图2a),因为每个像素接收的电子剂量几乎相等。置入TEM试片后,高能电子先穿过此薄片试片,再抵达数字相机。当高能电子进入试片后,构成试片的原子和高能电子之间的交互作用,改变入射电子在空间的分布状态,使得到达数字相机的电子分布密度不再是均匀的。接收高电子剂量的像素呈白色,而接收低电子剂量的像素呈黑色,于是TEM影像有了明暗对比(图2b),也有了材料讯息。接下来,我们将讨论试片的原子如何改变电子在空间的分布密度。
图2. TEM试片对数字相机像素亮度改变示意图。(a)置入试片前,(b)置入试片后。
多面相的TEM影像
TEM明场影像中特征物的明暗变化透露着其对应的材料讯息,但是在TEM明场影像中特征物的明暗变化并非唯一性,它们会依TEM的操作模式或条件改变其明暗度,甚至形貌。图3显示一组典型的TEM明场影像数据。从这三张影像看来,影像中标示A、B的差排究竟是单一条型的?还是二条紧邻型的?还是三条紧邻型的?如果差排的数目和热处理条件有关联,那么,若将差排数目判断错误,将会导致工艺调整方向也跟着错误,浪费时间与人力物料资源。反之,如果研发和工艺工程师都能收到正确的TEM影像,且能正确地解读影像内含的材料讯息时,及时研拟正确的工艺改善方向,则会增加公司的收益。
图3. A, B二差排在三张不同角度的TEM 明场影像中的形貌和对比各不相同。
万变不离其宗–散射和绕射
产生TEM明场影像明暗变化看似错综复杂,然而总括其影像对比机构以散射对比和绕射对比为主。散射是由被分析材料的组成元素的原子核吸引高能电子,偏折其运动轨迹,部分被偏折出数字相机的电子不会贡献到影像中。元素的原子序愈大,其原子核的带电量也愈大,将入射电子偏折到高角度的比例也愈大,导致在TEM明场影像中,重元素区域的颜色总是较暗(图4a)。置入物镜光圈后,通过重元素区域的电子被挡掉的比例更高,于是重元素区的颜色更黑(图4b)。相同或近似原子序的元素,密度高的区域产生散射的效应等同于较大的原子序的区域,如图5所示。
图4. 原子序对TEM影像明暗度影响的示意图。(a)置入物镜光圈前;(b)置入物镜光圈后。物镜光圈会挡去部分成像的电子,重原子区域被减少的电子比例较高,所以亮度降低的幅度较大。(小圆代表轻元素,大圆代表重元素)
图5. 原子密度对影像明暗度的影响。(a)低密度;(b)高密度。高密度区域被置入的物镜光圈挡去较多的电子,所以影像较暗。
从原子排列的方式来看,固态材料可分成非晶质(amorphous)和晶体(crystal)二大类,非晶质材料的TEM明场影像只有散射对比。在半导体组件的TEM明场影像中,非晶质氮化硅的颜色恒比非晶质氧化硅暗(图6)。这类的TEM影像告诉我们非晶质氮化硅的密度明显比非晶质氧化硅大,也就是说,氮化硅的结构比氧化硅致密。所以在半导体组件中,氮化硅用来做晶体管和整个组件的保护层,防止水气渗透进入。
图6. 典型金属氧化半导体(metal oxide semiconductor, MOS) 组件的TEM明场影像。影像中,钨栓的颜色最黑,硅基板通常是黑色,多晶硅和金属硅化有明暗变化,非晶质氧化硅恒比非晶质氮化硅明亮。
相对于非晶质材料,晶体材料的TEM明场影像除了散射对比外,还有绕射对比。当一些晶格面和入射电子束的夹角接近布拉格绕射(Bragg diffraction)角度时,晶体和入射电子束形成强烈绕射条件(例如正极轴(exact zone)或双束条件(two beam condition)),此时该晶粒(grain)的颜色会比其他晶粒暗,因为分布到绕射点的电子被置入的物镜光圈挡掉,没有贡献到影像,所以对应该晶粒的像素接收到较低的电子剂量,因此颜色较暗。
黑墨同宗? 不同宗? 如何避免因误判引发恐慌?
在TEM观察中,倾转试片会使晶体的晶格面和电子束的夹角变动,绕射条件也因此跟着改变。半导体组件的TEM明场影像中,晶体材料,例如多晶硅/金属硅化物/金属线等的明暗度会因试片倾转而变动,而非晶质的氮化硅和氧化硅的明暗度则不会改变。钨栓也是晶体材料,但是因为原子序太大,散射对比效应太强烈,所以大部份情况下,钨栓都是黑色的(图6)。某些半导体组件的结构中,钨化物(tungsten compound)的周围被多晶硅环绕。当某些硅晶粒的绕射对比效应恰巧非常强烈,导致其暗度和钨化物相近,如图7所示。有一些半导体厂的研发或工艺工程师,因为不甚了解TEM影像对比机构之故,会将这些呈黑色的硅晶粒误判为有钨扩散出来,产生不必要的恐慌。类似的事例在各半导体厂常有听闻。
图7. 半导体组件的TEM明场影像。钨化物结构(其中一个标示W)被多晶硅环绕。
熟悉散射和绕射两大原理 改善工艺不二法门
总结而言,TEM明场影像明暗度变化的机构有二,散射对比和绕射对比。只要熟悉这二种影像对比机构的基本原理,灵活应用解读TEM影像,则任一张黑白TEM明场影像内的材料讯息,都可一目了然,就能采取正确的后续工艺改善方向。
宜特材料分析实验室在半导体工艺、先进封装领域上耕耘已久,有相当丰富的经验与成功案例。本文与长久支持宜特的您分享,若有相关需求,或是对相关知识想要更进一步了解,欢迎洽询 marketing_tw@istgroup.com。